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污水处理

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录入时间:2019-12-13 11:37:19

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详情介绍

磁性石墨烯复合材料的制备及在持久性污染物处理中的应用

 

  一、我们首先采用改进的Hummers法制备氧化石墨,并进行超声波处理最终得到氧化石墨烯。
  二、采用溶液混合法制备G/silica/Fe304纳米复合材料,并用XRD、FT-lR、AFM、TEM、磁力线等方法对G/ silica/Fe304纳米复合材料的化学结构和形貌进行表征。
  三、采用一步合成法合成G/Fe304纳米复合材料,合成的G/Fe304纳米复合材料不仅有良好的吸附功能并且便于磁选回收。釆用超声剥离制备氧化石墨烯比较多因为超声作用的剥离程度相对较高,且超声前后氧化石墨烯与氧化石墨的化学结构基本不变而热膨胀法易使表面的官能团减少,影响氧化石墨烯与聚合物的复合。取一定量的氧化石墨分散在去离子水中,形成悬浮液,然后在100W的超声功率下施以超声处理4h,使氧化石墨片层剥落形成棕色的分散液。将上述悬浮液静置一晚后发现底部有少量的沉降物即未剥落的氧化石墨,故在8000r.P.m.的速度下离心5min,移去沉降物取上层清液保存在洁净的广口瓶中,即得到氧化石墨烯分散液。

  (1)制备磁球Fe3O4
  用电子天平称量FeCh24H2O3.135g,PeCl36H2O8514g,并将它们倒入装有100ml去离子水的250ml的烧杯中,往其中加入10mo/L的NaOH127m,在室温下将混合液搅拌1h,然后边加热边搅拌,使温度上升到90℃,在此温度下继续搅拌1h,加入0.33mHNO3,在90℃搅拌0.5h,再加入0.3moⅥL的柠檬酸三钠50ml,搅拌0.5h,冷却,醇洗,使reOB3从水溶液中沉淀出来。用磁铁分离收集Fe3O4,去除上层清液。收集到的Fe3O4醇洗三次后,在80℃烘箱中烘干。

  (2) 制备硅磁性纳米复合材料(silica/Fe3O4)
  用电子天平称量Fe3O40.030g用100ml量筒量取40mlH2O,倒入50ml烧杯中。将称量好的Fe3O4倒入40mlH2O中,超声45mins。用100m量筒量取l60mlCH3CH2OH,倒入500ml烧杯中,并将超声好的Fe3O4倒入烧杯中。用5ml移液管量取5nl25%NHI3H2O,倒入装有乙醇的烧杯中。将混合液超声5mins。搭装置,试搅拌无问题后,将500ml烧杯中的液体倒入开始搅拌。用10-100uL移液枪取455 UL TEOS置于1.5ml离心管中,取45 UL APTES置于同一离心管中,用移液枪搅拌均匀。并缓慢滴入三颈烧瓶中。检查装置,反应12h。用乙醇清洗三次,放入80℃干燥箱中干燥。

  (3)制备氧化石墨烯/硅嵫性纳米复合材料(GO/silica/Fe3O4
  用电子天平称取0040gG0置于50m烧杯中,并用移液管移取13mDM置于同一烧杯中。用电子天平称取025gSN小NPDC00g置于50m烧杯中,并用移液管移取12mIME置于同一烧杯中。将以上烧杯放入超声波清洗仪超声2h。边超声边搭裝置,调温至55℃。将超声好的 ISMNPS+DMF倒入三颈烧瓶中。边搅拌边滴加GO,记录反应时间,反应24h。用乙醇清洗三次,放入80℃千燥箱中干燥。

  (4)制备还原石墨烯/硅磁性纳米复合材料( G/silica/Fe2O4)
  用电子天平称量0.2gG0 silica/Fe04置于50m烧杯中,加入99mHO,用超声波清洗仪超声45miπs。搭装置,调温到95℃。将超声好的 GO/silica/Fe4溶液倒入三颈烧瓶中,搅拌,并滴加50%水合肼.7ml恒温反应2h。用乙醇清洗三次,放入80℃干燥箱中干燥。

 

图2-6GO与G/ silica/Fe3O4的XRD(A)、红外光谱图(B)和FT-IR表征。

 

  从图2-6(A)中可以看出,除了20=10.94°的氧化石墨烯的衍射峰有所减弱外,另外形成了一些新的衍射峰,这些峰说明了G/ silica Fe3O4磁性纳米复合材料的成功合成。由图2-6(B),G/ silica/Fe3O4磁性纳米复合材料的红外光谱显著不同于氧化石墨烯的红外峰。在含氧官能团(vO-H、vC=O和vCO)的特征吸收带的强度有急剧下降。这进一步说明了G/ / silica/re3O4磁性纳米复合材料的成功合成,与XRD结果一致此外,位于1092cm1的典型的额外吸收带是SO键巨大的磁力振动引起,证实了G/ 'silica/Fe3O4的成功合成。

 

图2-7GO(A,B)和G/ silica/fe3O4(C,D)的AFM图

 

  G/silica/Fe3O4纳米复合材料的原子力显微镜(AFM)图表明硅磁性纳米粒子成功生长在氧化石墨烯片层结构上。在图27(AB)中,可以看到宽度为1-2m,厚1304mm的片层状结构,它表明GO以单层结构存在。图2-7(C,D)中可以观测到,在厚1614nm的石墨烯片层结构上生长着厚度为4734m,6.194m的颗粒形态物质,这表明硅磁性纳米粒子是沿着氧化石墨烯片层结构生长的。

 

  在氧化石墨烯片层结构上。图2-8(A)为FeO4的TEM图,可以看到其粒径为几个纳米。图2-8(B图可以明显的看到以Fe3O为核心,外层包裹了一层硅层,即形成了 silica/FesO4。图2-8(C图中大量的氧化石墨烯片状结构显示出其透明的单层状氧化石墨烯片层。图2-8(D)图是G与 silica/Fe04的化学结合,可以明显观察到,在折叠的氧化石墨烯片状结构上长满了包裹着Fe3O4的硅磁性纳米粒子,即表明G/ silica/Fe3O4磁性纳米复合材料的成功合成。
  将0.463gFeCl3"6H20和073g的FeC24H20,混合,加入30mnL的蒸馏水溶解,使之完全溶解(有少量的沉淀产生时,可加入少量盐酸溶液),称量0050g的氧化石墨烯(G0),加入40mL的蒸馏水,用超声仪超声处理45mim,形成GO的溶液。将G0溶液转移到10oaL的圆底烧瓶中,将已经准备好的铁盐混合溶液缓慢滴加到圆底烧瓶中,滴完后,迅遠加入5m的氨水溶液。加热,直到温度上升到85℃,用氨水调节p到8。机械快速搅拌45min后冷却溶液至室温。用水/凭无水乙醇多次洗涤,尽量除去溶液中多余的氮水以及其他杂质。将洗潦过后的溶液放入烘箱中,70℃下千燥。***终于得到磁性石墨烯纳米复合材料(G/Fe3Q4)。采用日本电子公司生产的THM40SX型投射电子显微镜对催化材料形貌进行测试分析:用班E5型振动样品磁强计测定样品的磁力线。

图3-1G/Fe3O4的TEM图

 

  GFeQ的透射电TEM图表明磁性纳米粒子成功生长在氧化石墨烯片层结构上。图3-1是G0与Fe3O4的化学结合,可以清楚看到,在折叠的氧化石墨烯片状结构上长满了包裹着Fe3Q4的硅磁性纳米粒子,即表明G/Fe3Q4磁性纳米复合材料的成功合成。

 

 

  由图3-10中可以看到,G/Fe3o4重复使用后其清除率仍然比较高,说明G/Fe3o4表面易托付,从而将表面吸附掉的菲芘物质洗去,其清除率仍然能够保持相对较高。

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